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刘军章 ( 淄博张店鹤鸣色釉料厂 0533-2302175)前 以往日用精炻器及卫生瓷几乎都采用SnO2作乳浊剂, SnO2可以降低釉熔体的表面张力,且具有较高地折射率(2.09)和在釉熔体中较小地溶解率,所以锡乳浊釉具较好地乳浊度和遮盖力,可以使得釉层更薄,在烧成过程中很少出现针孔等缺陷。可在近几年特别是东南亚发生金融危机以来,随着陶瓷市场的日益萧条,价格昂贵的SnO2是陶瓷企业-----特别是从事出口陶瓷生产的企业,难以承受的起地了,迫使各陶瓷企业纷纷以降低生产成本为目的地降低SnO2用量和替代SnO2的开发工作,相继开发出了用锆英砂部分替代SnO2的锡锆混合乳浊生料釉或全锆英砂做乳浊剂的生料釉。 锆英砂在釉中的乳浊机理基于锆英砂在釉熔体中的溶解再析出过程中所形成的微晶体对光的漫反射,故乳浊效果的好坏与锆英砂在釉熔体中析出的数量、尺寸和分布有直接关系。釉料在达到乳浊效果的同时还要形成优质平整的釉面,要求釉熔体在烧成温度下具良好地流动性和对乳浊剂具良好地熔析性,这就取决于陶瓷成熟温度下釉熔体的粘度和表面张力的综合作用。采用生料工艺很难达到上述要求,首先为保证取得良好的乳浊效果必须采用过量的超细锆英砂,因为在正常地烧成温度和烧成时间下真正能起乳浊作用的锆英砂仅仅是引入量地一小部分。再就是随着锆英砂用量的增加,必然也带入了大量的铁、钛等杂质,且随着锆英砂用量的增加釉熔体粘度急剧增加,从而造成釉面发黄和针孔等缺陷。 为充分发挥锆英砂的乳浊作用并获得优良的釉面,最好是将锆英砂置入熔块中,熔块的制备对锆英砂细度要求不高,通常采用325目的就可以了,而且只要将熔块熔透使锆英砂全部溶解在熔块熔体中,就能起到良好地乳浊作用。故采用熔块,所用锆英砂的总量和细度要求都比生料釉要低的多,从而可较大幅度地降低生产成本。 日用精炻器和卫生瓷的烧成温度通常在1220—1280℃。此温度范围的釉料只要部分引入熔块即可,为了达到预期乳浊效果熔块中必须配入足够地锆英砂(锆英砂含量要比一般乳白熔块高近一倍);鉴于含有如此高的锆英砂的熔块高温粘度太大熔制困难,可采用在熔块中添加氟化物和含锂矿物的方法,来加以调节锆英砂在熔块中的熔析平衡和熔块的高温粘度,从而兼顾熔块易于熔制和具良好乳浊性能。 我们研制的适于1220—1280℃温度范围的乳白釉配方为乳白熔块30—75%,长石10—30%,石英12—26%,高岭土5%。将此釉料用于出口咖啡杯和卫生瓷上,结果表明釉面质量明显优于生料釉,白度超过了全SnO2乳浊釉,且基本根除了滚釉和针孔缺陷-----这在以前是任何一个乳白釉生产厂家的技术人员最为棘手的技术问题。 配方确定及实验 用经过中试的S06咖啡杯熔块釉为例,介绍熔块釉的工艺技术参数如下:
为使锆英砂完全替代SnO2并完全发挥其乳浊作用,必须将其全部加入熔块中;而且目前日用精炻器和卫生瓷大都系高温慢烧(一般1220—1280℃, 6---28小时),出于成本方面的原因没有必要搞成全熔块釉,也就是说熔块用量越低越好;再就是根据目前国内熔块生产技术水平熔块熔制温度不能超过1500℃。为此设计熔块配方兼顾到(1)熔块中锆英砂含量尽量高、以提高釉料白度和降低熔块在釉料中的用量,(2)引入部分氟化物和含锂矿物借以提高熔块熔体对锆英砂的溶解能力和降低熔化温度,(3)在保证熔块稳定地情况下最大限度地将釉料中助熔氧化物引入到熔块中。按此要求并根据熔块配制规则设计了一系列配方,从中选出性能稳定便于熔化的HM-506号配方做定型熔块投入批量生产。 熔块的制备:所有矿物原料细度控制在100目全通过,按配方精确称重并混匀,在池窑中熔制,熔化温度控制在1460—1500℃。然后水淬成熔块。 我们先以典型地日用精炻器烧成工艺参数(1260℃,22小时)为基础设计原始釉料配方,据生料釉组成和熔块分子式计算结果设计了近二百个试验配方,从中筛选出最为适合的典型釉料配方如表2.1: 表 2.1 不同烧成制度下的典型釉料配方(Wt.%)
2.3 釉浆的制备:釉料按配方称重后入球磨机,料∶球∶水=1∶2∶0.6 ,细度在万孔筛筛余0.03—0.08% 时即可出磨,出磨时釉浆需过120目筛和磁选除铁,控制釉浆比重在1.68—1.72。 2.4 施釉和釉烧用浸釉法施釉,釉浆用三聚磷酸钠、水玻璃、碱粉等解胶剂调节比重到1.48—1.58 ,水分控制在38—41%。釉层厚度控制在0.25---0.35mm。 用隧道窑烧成之,烧成温度1260℃,烧成时间22小时。 2.5 实验方法将现有日用精炻器(咖啡杯)生产用釉和S06试验釉用浸釉法分别施在产品和50mm×50mm×8mm试片上,对产品和试片做如下测定:
三、结果和讨论 3.1 试生产用原料、熔块和釉料的化学成分3.1.1 熔块和釉料用原料如表3.1所示: 表3.1 熔块及釉用原料的化学组成(Wt.%)
3.1.2 熔块的化学组成(见表3.2) 表3.2 HM—506乳白熔块的化学组成(Wt.%)
3.1.3 生产用生料釉和熔块釉的化学组成如表3.3 表 3.3 生产用生料釉和熔块釉的化学成分(Wt.%)
熔块的釉式如下 (HM—506):
原生料釉的釉式如下:
熔块釉的釉式如下( S06熔块釉):
3.2 熔块釉的乳浊机理 釉的乳浊度(反映在外观上即釉料的白度和遮盖力),即取决于釉中所含能够对光进行漫反射的晶相的含量和晶体尺寸的大小,又与玻璃基质中光吸收元素(即杂质)的含量有直接关系。含锆英砂生料釉的乳浊,是由具一定细度的锆英砂在釉熔体中溶解再析出的微细硅酸锆对光线漫反射的结果,乳浊度与再析出的微细硅酸锆大量有直接关系,最理想的状态是配入釉中的锆英砂全部在釉熔体中溶解再析晶;我们知道,由于釉料组成、烧成时间及配入的锆英砂的粒度的关系,要使配入的锆英砂全部溶解再析晶仅仅是理想而已。由于釉料相对于熔块来讲熔体中碱性物质少且熔融温度低,要使其达到一定白度就必须加入过量的锆英砂,这些过量的锆英砂一方面难以溶解残存有大量地不能对光进行漫反射的大颗粒,另一方面也给釉基质中带进了具光吸收能力的铁、钛元素(杂质),这也就是为什么即使加入近20%的锆英砂也难以制得理想白度的乳浊釉。 将釉料中碱性成分和锆英砂全部配入熔块,进行高温熔制,使锆英砂几乎全部溶解在熔块熔体中;用其配制成的釉料在烧成过程中重新析出对光线进行漫反射的微细硅酸锆。将锆英砂配在熔块中预先使其溶解可极大限度地发挥其乳浊作用,和极大限度地降低锆英砂的用量。 据资料介绍釉熔体中的锆英砂在烧成过程中会以斜锆石(单斜二氧化锆)和锆英石的形式析出;釉的乳浊度取决于基础玻璃同析出的晶相的折射率地差的大小,一般情况下,基础玻璃的折射率为1.5—1.7,而斜锆石的折射率为2.2,锆英石的折射率为1.94;可见能析出斜锆石的釉是最为理想地乳白釉。 一般认为,当釉中ZrO2与SiO2之比例在1/3左右时,会析出斜锆石;而当SiO2含量超过52%时,析出的只能是锆英石;由熔块、熔块釉和生料釉的化学成分不难看出,熔块中ZrO2与SiO2的比例为1/3,可见熔块中应析出折射率高的斜锆石,而两种釉中应析出折射率低的锆英石。既然釉中析出的是锆英石,又为什么熔块釉的白度(见表3.4)远远高于生料釉呢?这是因为(一)锆和硅原子在玻璃中难以迁移扩散,熔块无论研磨的多细也是以颗粒状存在,在熔块颗粒表面的硅和锆原子同釉中其它原料反应析出锆英石,而在熔块颗粒内部因硅和锆原子难以扩散迁移则析出折射率高的斜锆石;(二)熔块釉中的晶相几乎全部是在釉烧过程中重新析出的微细晶体,对光线的漫反射性能最强;(三)熔块釉相对于生料釉锆英砂的用量要少的多,故带进去的对光线具吸收作用的铁、钛等杂质也响应地少得多,可以保证釉对光线最大限度地进行漫反射。所以熔块釉的白度和给人们的观感都明显好于生料釉制品。 表 3.4 熔块釉和生料釉制品的主要性能
3.3 釉层厚度对产品白度的影响为了测定釉层厚度同产品白度的关系,我们通过改变釉浆比重来制得不同釉层厚度的试样,试验釉浆的比重由1.0至1.8,比重每隔0.05制作一种试片。 釉层厚度同白度的关系如图3.1所示,由图可见釉层厚度对产品白度的影响很大,当釉层厚度在0.35mm以下时,产品白度几乎随釉层厚度的增大成正比例地增加,而当釉层厚度超过0.35mm后,釉层厚度对产品白度的影响不大。且随着釉层厚度的增大会导致釉弹性降低,从
而导致釉面开裂等缺陷的产生。并且,釉层厚了生产成本也随之提高。故本研究之熔块釉釉层厚度控制在0.3—0.35mm之间为最佳。由表3.4所示结果可知在相同的釉层厚度下熔块釉与原生料釉相比产品白度提高近7度(相对白度,参照物为硫酸钡)。
3.4 熔块釉同生产用生料釉各生产300个同规格咖啡杯,在同一部窑车中烧成后分级拣选的统计结果见表3.5,由表中可见熔块釉基本彻底根除了严重影响咖啡杯质量地棕眼、毛孔和把根部位滚釉三大缺陷,大大提高了产品合格率。 一般情况下棕眼、毛孔和把根部位滚釉三大缺陷主要是釉料在干燥和烧成早期的收缩开裂造成地,收缩较大的地方釉面剥离坯体造成滚釉;收缩相对较小的地方产生裂纹在高温时愈合不完全,造成桔釉或棕眼等缺陷;特别是坯体表面存在灰尘或刷坯不净残存有泥灰和坯体曲率半径较小的部位尤甚,这可由施以生料釉的制品在把根部位和口沿部位容易产生滚釉和棕眼等缺陷的事实得到验证。而熔块釉则不然,这是因为:(一)熔块釉中瘠性料高达93%以上,所以在干燥和烧成早期不会产生收缩开裂现象,也就说根除了滚釉及棕720℃,即熔块釉从680℃坯体尚未开始烧结收缩时就开始熔融软化,已经软化的釉层会随着坯体的烧成收缩自由收缩,且因熔块釉熔融温度范围宽广,釉料高温粘度低,坯体在高温时分解产生的气体容易排出。(三)同时因熔块釉熔融温度范围宽,它同坯体的反应优于生料釉,能够更好地形成坯釉中间层。所以熔块釉产品缺陷相对生料釉要少的多,且热稳定性明显好于生料釉产品。 表3.5对比烧成之产品分级检测结果汇总(各300件,单位:件)
3.5 坯釉膨胀系数和坯釉适应性熔块釉和精炻器坯体的热膨胀系数的测试结果见表3.6。由表中结果可见在整个测试温度范围内,熔块釉的热膨胀系数均小于坯体的热膨胀系数,为典型的压缩釉,并且二者的线膨胀系数的差不超过2×10-6℃-1,因此坯釉匹配性良好,这可能就是熔块釉制品抗折强度和热稳定性优于生料釉制品的原因。 表 3.6坯体和釉料的线膨胀系数
熔块釉与现生产用生料釉相比,釉面质量有了明显提高,严重影响日用精炻器产品质量的滚釉、棕眼和桔釉三大缺陷基本得到了根除,釉面相对白度提高了近7度;且釉面光滑细腻、白中泛青;釉面硬度、产品强度和热稳定性有了很大提高。锆英砂在熔块釉中的用量不到10%,且用的是价格最便宜的较粗的锆英砂(325目);锆英砂以熔块方式引入充分发挥了锆英砂溶解再析晶的最佳乳浊作用,二次析出的锆英石晶体均匀细小,能够最大限度地对光线进行漫反射,乳浊效果明显优于生料釉。目前,精炻器和卫生瓷生产厂家所采用的生料釉,或者用5%左右的氧化锡和10%左右的超细锆英砂混合乳浊剂,或者用18%以上地超细锆英砂作乳浊剂,显然采用熔块釉大大降低锆英砂的用量,且根本不用价格昂贵的二氧化锡和超细锆英砂,从而可降低生产成本。现淄博某厂(据说该厂釉料成本在淄博最低)咖啡杯用生料釉成本为3650元/吨(干料),而熔块釉的生产成本仅为1800元/吨(干料)。 随着熔块用量的增加烧成温度可急剧降低,通过调整熔块用量已配制出了在1140℃温度下快速烧成的乳白釉,可见只要调制出适于低温快烧地日用精炻器和卫生瓷坯料,用本熔块釉完全可以实现低温快烧。可进一步降低单位产品的能耗。 所以,熔块釉具有明显的技术经济效益。
参考资料 A Study for Research and Calculate Program of Ceramic Body and Glaze 一.前言
计算机在陶瓷研究和生产领域的应用越来越广泛,大多数陶瓷研究、生产企业已经配备了计算机,这些计算机目前基本上是用于企业文字处理和财务管理,真正用于科研和生产工艺控制的却寥寥无几。在该领域中,恰恰是科研和工艺控制人员一方面要处理以开发新品种、降低成本和提高产品质量为目的的新配方设计和调整等大量数据,另一方面又要面对每一天都在变化着的原料成分波动所进行的配方调整需要处理的大量数据;以往所有这些计算几乎都采用手工计算,因需处理的数据太多,调整一个配方往往要计算几个小时,不仅浪费了宝贵的人力资源,有时也因时间拖拉而影响生产,因计算量太大及数据特别是小数的取舍差异,造成计算的结果往往难尽人意。 早在九十年代初期,国外陶瓷企业就已开发成功并采用计算机坯釉料数据库管理系统来处理陶瓷科研和生产方面大量的数据,如比较著名的坯釉料计算管理软件Insight(目前版本是5.5),GlazeChem(目前版本是1.2)等。这些软件大都采用汇编或C++语言编制而成,其界面不够友好且大都不支持汉字环境,我们难以引进和采用。我们于九七年采用Microsfot Access97关系型数据库设计了陶瓷坯釉料计算管理数据库,用Visual Basic 5.0中文版设计了用户界面,编制成了《陶瓷坯釉料研究计算软件包》用于新产品开发和生产工艺控制取得了良好的效益,设计一个新配方或更换一种新原料几分钟即可完成。 该程序能够完成由配方计算化学组成、塞格尔式式及膨胀系数等;由产品化学组成或塞格尔式计算配方、膨胀系数等;以及进行原料更换、膨胀系数调整、温度组成范围验证等计算;配合本厂的“进销存管理软件”自动完成原材料的出入库管理。通过近几年的实际应用取得了良好地经济效益、产品质量也得到了保证。
二.程序规划
2.1 数据库管理系统简介Microsoft Access97 是Microsoft Office97套件之一,是基于Window95环境下的新一代关系型数据库管理系统,被誉为目前最易操作的数据库工具,据说在美国市场上Access数据库平台已占桌面数据库系统一半以上的份额。本陶瓷计算管理软件采用Access97设计数据库表。 2.2 用户接口和程序编译平台简介用Visual Basic 5.0程序开发环境设计本程序的SQL数据计算处理模块、设计编制用户界面以及辅助程序模块。 2.3 程序规划设计众所周知、在陶瓷坯釉料的生产和科研中,主要要进行以下三方面的计算工作即,(1)已知配方计算其化学组成和釉式及预测其物理化学性能;(2)已知坯或釉料的化学组成计算配方和预测其物理化学性能;(3)已知坯或釉料的塞格尔式(分子式)计算其配方并预测其物理化学性能。所有这些计算都是以以各种原料精确的化验结果为基础的。 本坯釉料计算管理系统程序规划示意图如图1:
三、软件的设计 为了节省篇幅本文仅就由陶瓷坯釉料配方计算化学组成、塞格尔式和物理化学性能和由产品化学组成计算配方或性能指标的程序设计过程进行简要讨论。由坯釉塞格尔式计算配方的程序仅比由化学组成计算程序多由坯釉式到百分比组成转换一步,所以在此略去。 3.1 已知产品配方的计算程序3.1.1 数据库设计利用Accesss97设计建立原料信息表、产品明细表、产品配方表、氧化物性能参数表等数据库表,主要数据库表字段和字段属性及表之间的关系示意如图2:其中原料信息表中预先储存了国内外常用陶瓷原料和各种陶瓷熔块的详细资料,而在产品数据库中预先固化储存了大量国内外较成功的资料,以方便在新产品开发设计过程中借鉴和参考。
3.1.2 配方计算处理模块的设计启动Visual Basic 5.0,打开可视化数据管理器,建立同Access97陶瓷计算数据库的连接,然后在SQL视图编辑器中编制本程序所需要的计算模块;本程序一经启动程序首先将原料原始数据初始化成无烧失的百分比组成,当输入或编辑产品配方时,程序会同步将配方换算成重量百分比;输入或编辑完毕根据需要进行相应计算,运算过程示意图如图3;计算模块示意图如图4所示。本程序中由配方计算化学组成、釉式、配料单及各参数的模块如下所示:
3.1.3 配方组成初始化:SELECT 产品配方表.配料ID, 产品配方表.产品ID, 产品配方表.原料信息ID, [产品配方表]![原料用量]÷Sum([产品配方表]![原料用量]) AS 百分含量 FROM 产品配方表GROUP BY 产品配方表.配料ID, 产品配方表.产品ID。 3.1.4 产品组成计算:(将配方换算成氧化物组成)SELECT 产品信息表. 产品ID,产品信息表. 产品名称,Sum([配方查询]![百分含量]×100×[原料信息表]![SiO2]) AS 氧化硅, Sum([配方查询]![百分含量]×100×[原料信息表]![Al2O3]) AS 氧化铝,……,Sum([配方查询]![百分含量]×100×[原料信息表]![SnO2]) AS 氧化锡,[氧化硅]+[氧化铝]+[氧化钙]+[氧化镁]+[氧化钾]+[氧化钠]+[氧化锌]+[氧化钡]+[氧化铅]+[氧化硼]+[氧化锆]+[氧化锡] AS 小计。 3.1.5 产品化学组成、膨胀系数等结果的计算:(将氧化物组成换算成百分比组成并求膨胀系数等理化参数)SELECT 产品信息表.产品ID,产品组成查询.产品名称,[氧化硅]÷[小计] AS SiO2,[氧化铝]÷[小计] AS Al2O3,……,[氧化锡]÷[小计] AS SnO2,100–[产品组成查询]![小计] AS 灼减,[CaO]+[MgO]+[K2O]+[Na2O]+[ZnO]+[BaO]+[PbO] AS碱含量, ([SiO2]×0.35+[Al2O3]×0.63+[CaO]×1.48+[MgO]×0.26+[K2O]×3.31+[Na2O]×3.9+[ZnO]×0.94+[BaO]×1.29+[PbO]×0.83+[B2O3]×0.31+[ZrO2]×0.2+[SnO2]×0.67)×0.00001 AS 膨胀系数。 3.1.6 产品分子组成的计算:SELECT 产品信息表.产品ID,产品化学组成.产品名称,[SiO2]÷60.0843×100 AS Si, [Al2O3]÷101.96128×100 AS Al,……,[SnO2]÷100÷150.6888 AS Sn,[TiO2]×100÷79.8988 AS Ti,[Fe2O3]×100÷159.6922 AS Fe,[Ca]+[Mg]+[K]+[Na]+[Zn]+[Ba]+[Pb] AS 碱含量,[Al]+[Fe] AS [Sum R2O3]。 3.1.7 产品塞格尔釉式及主要指标的计算:SELECT 产品信息表.产品ID,产品分子组成.产品名称,[产品分子组成]![Si]÷[产品分子组成]![碱含量] AS SiO2,[产品分子组成]![Al]÷[产品分子组成]![碱含量] AS Al2O3,……,[产品分子组成]![Sn]÷[产品分子组成]![碱含量] AS SnO2,[SiO2]÷[Al2O3] AS [Si/Al],([SiO2]+[B2O3])÷[Al2O3]AS[SiB/Al],[SiO2]×60.8+[Al2O3]×101.96+[CaO]×56.08+[MgO]×40.3+[K2O]×94.2+[Na2O]×61.98+[ZnO]×81.39+[BaO]×153.33+[PbO]×223.2+[B2O3]×69.62+[ZrO2]×123.22+[SnO2]×150.71+[Fe2O3]×159.69+[TiO2]×79.88 AS 分子量。 3.1.8 原料配比和原料成本的计算:SELECT 配方查询.配料ID,配方查询.产品ID,配方查询.原料成分ID, 配方查询.百分含量,[原料成分]![单价] AS 每吨单价,[欲配总量] AS 配料批量,[百分含量]×[配料批量] AS 原料用量,[百分含量]×[每吨单价]×[配料批量] AS 所用原料成本。 3.1.9 用户界面的设计启动Visual Basic5.0新建标准工程,用上述设计的数据库表作数据源,添加MDI主窗体和子窗体,在子窗体中按图5,6,7中所示的添加各种控件(为了节省篇幅本文略去控件属性设置及代码编制过程),图5,6,7分别示出了由配方计算组成、釉式和相应参数及配料单计算界面以供参考。
3.2 已知产品化学组成的计算程序启动Accesss97建立“产品信息”、“产品化学成分表”、“配方表”,主要数据库表字段和字段属性及表之间的关系示意如图8:
3.2.1 化学组成计算模块的设计本程序模块是在已知坯釉料化学组成和备选原料化学组成等信息的情况下,主要完成以下两方面的计算: (A.) 计算坯釉料的塞格尔式、膨胀系数、硅铝比、碱金属氧化物总量等,并借以评 价该坯釉料的理化性能和适用温度范围等;本计算程序模块的基本计算原理为:对输入或修改的原始化学组成进行百分比初始化(因大多化学分析结果总和并不是100%)以保证计算结果的统一性,以此初始化的数据为基础采用类似于上述配方计算程序中的SQL模块完成所需的计算。流程如图9所示:
(B). 计算产品的配方(即产品的原料配合比):该计算程序模块采用递减计算模式,即根据产品化学组成和本企业或本地原料实际情况选择合适的原料品种和用量,程序将输入的原料换算成无烧失的化学组成汇总额;再由初始化的产品化学成分减去选择的原料带入的同种化学组成的汇总额,根据所得差的数值调整原料品种和用量,直至所有成分的差等于或接近于零,配方计算即告完成;同时程序会将输入的原料换算成原料的配料比(百分比)和成本,并可进一步计算每批配料量所需原料的数量。配方计算流程图如图10所示。
3.2.2 输入输出界面利用Visual Basic 5.0作程序开发平台,用3.2.1节所设计的数据库表作数据源,在3.1.9节中所设计的MDI主窗体中添加化学组成输入、配方计算等输入子窗体和塞格尔式、性能、配料单等输出子窗体,子窗体中所用数据库引擎、游标、控件等属性和编码在此略去,最终界面如图11,12,13,14所示:
四.结束语 软件是计算机应用必不可少的工具,借助工具软件计算机方才能完成一定工作;陶瓷配方计算是生产工艺控制中更换原料、调整配方、甚至检查配方及产品缺陷产生的原因时必不可少的重要工作之一,也是新产品开发工作中预测产品性能、结果统计总结必不可少的且最烦琐的重要工作之一;所有这些在过去十分烦琐且容易出错的工作,在使用本软件后都变的轻而易举了。 本软件包采用全中文设计界面友好,功能强大,能满足陶瓷工业科研和生产工艺控制的需要;在向导和在线帮助的提示下无须培训便可学会和操作该陶瓷研究计算管理系统。 五.参考资料 《Visual Basic 5.0宝典》电子工业出版社 ,1997 《Access97 for Window 95(中文版)》清华大学出版社,1997 《Visual Basic 6 数据库编程大全》 电子工业出版社,1999 《via GlazeBase》Val Cushing VC ed.,1994 《Cushing's Handbook》 3rd ed.,1996
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